石腦油是生產(chǎn)乙烯的主要原料，主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成，成分復(fù)雜，可檢測(cè)到的單體烴就有300多種。
石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì)，一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg，將會(huì)導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高，引起生產(chǎn)負(fù)荷降低，甚至停車，嚴(yán)重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對(duì)原料中的MTBE含量有嚴(yán)格的控制。
探討石腦油中含氧化合物測(cè)定的色譜條件，選取中心切割的方法串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，在合適的操作條件下，建立了一次進(jìn)樣便可同時(shí)檢測(cè)微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法，該方法操作簡(jiǎn)便，分離效果及重復(fù)性良好，在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。
本方案以磐諾高端色譜磐諾A91為平臺(tái)，采用二維中心切割（heart-cutting）技術(shù)測(cè)定石腦油中微量含氧化合物的含量。
主要配置為一個(gè)分流/不分流進(jìn)樣口，一個(gè)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）和一套中心切割裝置。
本流程圖處于初始狀態(tài)，以氮?dú)庾鬏d氣，用微量注射器將分析樣品注入進(jìn)樣口，當(dāng)含氧化合物流出預(yù)柱（非極性柱）時(shí)，利用中心切割技術(shù)將含氧化合物和相近沸點(diǎn)的輕烴切入主分析柱（強(qiáng)極性柱），其余重組分烴類被切入平衡柱后放空，在極性柱中含氧化合物和輕烴得到很好的分離，F(xiàn)ID檢測(cè)含氧化合物峰面積。使用外標(biāo)法定量測(cè)定含氧化合物含量。
分析過(guò)程結(jié)束。
1 采用二維中心切割技術(shù)，分析色度快，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好，精密度高。
石腦油是生產(chǎn)乙烯的主要原料，主要由烷烴、環(huán)烷烴、芳烴、烯烴及微量的硫化物和痕量的氧、氮、氯等金屬、非金屬元素化合物組成，成分復(fù)雜，可檢測(cè)到的單體烴就有300多種。
石腦油中甲基叔丁基醚(MTBE)等含氧化合物屬于雜質(zhì)，一旦裂解原料中MTBE等含氧化合物含量高于1000 mg/kg，將會(huì)導(dǎo)致裂解后丙烯、乙烯中醇類含量增高，引起生產(chǎn)負(fù)荷降低，甚至停車，嚴(yán)重危及裝置安全。因此化工生產(chǎn)中對(duì)原料中的MTBE含量有嚴(yán)格的控制。
文章探討石腦油中含氧化合物測(cè)定的色譜條件，選取串聯(lián)毛細(xì)管色譜柱，采用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，在合適的操作條件下，建立了一次進(jìn)樣便可同時(shí)檢測(cè)微量甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的氣相色譜法，該方法操作簡(jiǎn)便，分離效果及重復(fù)性良好，在化工原料石腦油的生產(chǎn)控制和質(zhì)量監(jiān)控中取得了非常好的效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器和試劑
1.1.1 儀器
氣相色譜儀磐諾A91，帶FID檢測(cè)器，數(shù)據(jù)處理工作站。
彈性石英毛細(xì)管柱：色譜柱2(30 m×0.53 mm×1μm，rtx-1柱)。
色譜柱3 (10 m×0.53 mm×10 μm，LowOx柱)。 放空柱(+-0.7 m×0.25 mm，空柱)。
1.1.2 試劑
定性、定量及配外標(biāo)用的純物質(zhì)：甲基叔丁基醚：純度≥99.0 %。甲醇：純度≥99.0 %。含有14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。異辛烷：色譜純。
打開(kāi)一瓶每種含氧化合物含量為1 %的14種含氧化合物的校正標(biāo)準(zhǔn)樣品，稱量10 g異辛烷放入頂空瓶?jī)?nèi)，記錄準(zhǔn)確重量，再加入0.05 g14種含氧化合物的標(biāo)準(zhǔn)樣品，記錄準(zhǔn)確重量，充分搖勻混合，此為樣品溶液A。此樣品溶液A各組分的濃度約為50 ppm。 1.2 氣相色譜分析條件
進(jìn)樣口溫度：200 ℃；檢測(cè)器溫度：250 ℃；載氣：氦氣。
采樣：按照規(guī)定規(guī)范采樣，樣品貯存于500 mL的玻璃采樣瓶中。
組分的定性與校正：移取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液A于2 mL的進(jìn)樣瓶中，得到乙基叔丁基醚、甲基叔丁基醚、二異丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、丙酮、甲乙酮、乙醇、異丙醇、正丙醇、叔丁醇、異丁醇、2-丁醇、正丁醇等14種含氧化合物的質(zhì)量濃度各為50 ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo)樣，外標(biāo)樣濃度應(yīng)接近待測(cè)樣品的濃度。取一定量的外標(biāo)樣進(jìn)行分析，重復(fù)測(cè)定兩次，記錄峰面積，計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的校正因子，組分的保留時(shí)間作為定性的依據(jù)。
樣品的測(cè)定：取與外標(biāo)樣相同進(jìn)樣量的石腦油樣品注入色譜儀分析，重復(fù)測(cè)定兩次，記錄峰面積，根據(jù)組分的保留時(shí)間進(jìn)行定性，用外標(biāo)定量法分別計(jì)算出甲基叔丁基醚等14種含氧化合物的組分含量。
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